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關(guān)于氣相色譜柱老化的一系列問題

更新時(shí)間:2018-07-26瀏覽:5763次
氣相色譜柱有多種類型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。通常氣相色譜柱分為兩個(gè)大類:一類是固定相以顆粒填料形式填滿整個(gè)柱子,稱為填充氣相色譜柱;另一類是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁,柱管中心是空的,稱為毛細(xì)管氣相色譜柱或者稱開管柱。 
A) 老化目的
烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩(wěn)的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的, 并不會(huì)污染檢測器。只是對(duì)于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進(jìn)行的分析條件,建議使用比具體實(shí)驗(yàn)條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續(xù)老化。
C)  老化溫度:
可以參考將進(jìn)行的分析條件,可在方法的高溫度基礎(chǔ)上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進(jìn)行老化。
D) 老化時(shí)間:
老化時(shí)間主要取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當(dāng)方法對(duì)靈敏度的要求較高、固定相的極性較強(qiáng)或膜厚較厚時(shí),老化時(shí)間需要適當(dāng)延長。 
E) 如何判斷色譜柱已經(jīng)老化充分:
色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進(jìn)樣情況下運(yùn)行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線(如下圖)隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。 

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